Силилирование с генерацией фиксированного заряда для анализа спиртов методом масс-спектрометрии МАЛДИ и ПАЛДИ

Предложен новый способ дериватизации спиртов для их анализа методом масс-спектрометрии с матрично-активированной (МАЛДИ) и поверхностно-активированной лазерной десорбцией/ионизацией (ПАЛДИ). Подход основан на силилировании аналитов бромметилхлордиметилсиланом в присутствии амина с образованием соединений с ковалентно-связанным зарядом. На примере серии алифатических, терпеноидных и стероидных спиртов показано, что дериватизация протекает количественно, а регистрируемые в условиях МАЛДИ и ПАЛДИ масс-спектры содержат интенсивные пики ионов, соответствующие катионным частям получаемых производных.

Silylation with the generation of a flxed charge for the analysis of alcohols by MALDI and SALDI mass spectrometry

A new method of derivatization of alcohols for their analysis by matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) and surface-assisted laser desorption/ionization (SALDI) is proposed. The approach is based on the silylation of the analytes by bromomethylchlorodimethylsilane in the presence of tertiary amines to yield the fixed-charge containing derivatives. The proposed method was tested using aliphatic, terpenoid and steroid alcohols. MALDI and SALDI mass spectra of all derivatives contained intense ion peaks corresponding to their cationic parts.